摘要：目的 研究硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西索米星的合成工艺并对其进行杂质谱分析。方法 以西索米星为起始原料，用乙酸铜进行络合反应，然后再用醋酸酐进行氨基保护，得到硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西索米星中间体。对该中间体的有关杂质进行反应机理、高分辨质谱等分析，通过已知测试数据的合理分析推定其结构。结果 对硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西索米星(TAS)的制备工艺进行了研究，同时本文还对从西索米星合成3,2',6'-三(N-乙酰)西索米星(TAS)过程中产生的杂质进行了系统分析。结论 建立HPLC-QTOF-MS方法，对硫酸奈替米星关键中间体3,2',6'-三(N-乙酰基)西索米星进行工艺研究和有关杂质研究，对硫酸奈替米星一致性评价的申报工作起到重要作用。